同步熱分析儀的使用說明,收藏起來慢慢看!
點(diǎn)擊次數(shù):1558 更新時(shí)間:2023-01-16
同步熱分析儀的使用說明如下:
1、關(guān)于取樣及稱樣
取樣需有代表性,樣品量不宜過多,增/失重量程選擇25mg時(shí),樣品量10~20mg,體積不宜超過坩堝容積的1/3。
粉末樣品覆蓋坩堝底部2~3層即可,塊狀樣品可粉碎,或者用干凈的剪刀剪碎成粒狀。纖維樣品可先纏繞在鑷子或棒狀物上,直徑小于坩堝內(nèi)徑即可,取下后放置于坩堝內(nèi)。
2、關(guān)于坩堝
溫度≤600℃時(shí),通常使用鋁坩堝、剛玉坩堝或普通陶瓷坩堝,由于氧化鋁的導(dǎo)熱比鋁差,因此在分析聚合物時(shí),鋁坩堝應(yīng)用較多。熱分析實(shí)驗(yàn)中,坩堝通常只使用一次,以避免殘留物的影響。
3、關(guān)于氣氛
實(shí)驗(yàn)前需進(jìn)行氣體置換,關(guān)閉所有進(jìn)氣與出氣開關(guān),打開真空泵,待壓差表指針指向-1后,繼續(xù)抽氣1~3分鐘,此時(shí)關(guān)閉真空泵閥門。打開氣體進(jìn)氣閥,選擇所需的氣體通入天平,待壓差表指向0后,打開出氣開關(guān)。
4、關(guān)于空白校正
由于浮力效應(yīng)以及系統(tǒng)熱穩(wěn)定狀態(tài)的影響,空白實(shí)驗(yàn)與樣品實(shí)驗(yàn)的條件必須保持一致。
5、關(guān)于天平校正
在坩堝中放置10mg和1000mg標(biāo)準(zhǔn)砝碼,用天平的稱量功能測(cè)試,如顯示值與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量偏差≤1%,則天平無須校正,此測(cè)試每年至少進(jìn)行一次。