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熱重分析儀的基本原理是什么?哪些因素會(huì)影響它的測(cè)定?

更新時(shí)間:2021-09-20點(diǎn)擊次數(shù):1901
  熱重分析儀的基本原理:樣品重量變化所引起的天平位移量轉(zhuǎn)化成電磁量,這個(gè)微小的電量經(jīng)過(guò)放大器放大后,送入記錄儀記錄;而電量的大小正比于樣品的重量變化量。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。TGA可以得到樣品的熱變化所產(chǎn)生的熱物性方面的信息。
 
  會(huì)影響TGA測(cè)定結(jié)果的因素,大致有下列幾個(gè)方面:儀器因素,實(shí)驗(yàn)條件和參數(shù)的選擇,試樣的影響因素等等。儀器因素主要包含熱重分析儀本身(浮力、坩堝選擇、靈敏度)、升溫速率、試樣量、樣品粒度、樣品形狀、氣氛等。
 
  1.浮力及對(duì)流的影響。浮力和對(duì)流引起熱重曲線的基線漂移。熱天平內(nèi)外溫差造成的對(duì)流會(huì)影響稱量的精確度。解決方案:空白曲線、熱屏板、冷卻水等。
 
  2.溫速率。升溫速率越大,熱滯后越嚴(yán)重,易導(dǎo)致起始溫度和終止溫度偏高,甚至不利于中間產(chǎn)物的測(cè)出。
 
  3.溫度測(cè)量的影響。解決方案:利用具特征分解溫度的高純化合物或具特征居里點(diǎn)溫度的強(qiáng)磁性材料進(jìn)行溫度標(biāo)定。
 
  4.氣氛控制。與反應(yīng)類型、分解產(chǎn)物的性質(zhì)和所通氣體的種類有關(guān)。
 
  5.實(shí)驗(yàn)條件:紙速。走紙速度快,分辨率高。
 
  6.熱重分析儀試樣因素。試樣用量、粒度、熱性質(zhì)及裝填方式等。用量大,因吸、放熱引起的溫度偏差大,且不利于熱擴(kuò)散和熱傳遞。粒度細(xì),反應(yīng)速率快,反應(yīng)起始和終止溫度降低,反應(yīng)區(qū)間變窄。粒度粗則反應(yīng)較慢,反應(yīng)滯后。裝填緊密,試樣顆粒間接觸好,利于熱傳導(dǎo),但不利于擴(kuò)散或氣體。要求裝填薄而均勻。
 

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